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5种常见的水分测定仪器的原理以及微量水分测定仪简易故障处理方法

　　水分测定仪能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，水分测定仪也叫做水分仪、水份测定仪、快速水分测定仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪、含水率检测仪、测水仪、验水仪、测湿仪、微量水分测定仪。

　　按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。

　　物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等；

　　化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等；

　　国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

　　常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等；

　　常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。另外还有便携式水份测定仪

　　1.卡尔费休水分测定仪：

　　卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

　　费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：

　　I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4

　　上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

　　　　

　　2.红外水分仪：

　　红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水、有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。

　　一般的加热方法是利用热的传导和对流，需要通过媒质传播，速度慢，能耗大，而远红外线加热是用热的辐射，中间无需媒质传播。同时，由于辐射能与发热体温度的4次方成正比，因此，不仅节约能源而且速度快、效率高。此外，远红外线具有一定的穿透能力，由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能，产生自发热效应，使溶剂或水分子蒸发，发热均匀，从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变，使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。

　　红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性.

　　红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线，碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线。

　　红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C 5小时法)、(135°C 3小时法)等，通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥，来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化，以此计算出水分量。为此，需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间，因此快速测定大量的样品比较困难。所以，对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言，除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法，但是，都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言，都远不及红外水分计。

　　适用范围:可以测定谷物、淀粉、面粉、干面、酿造品、海产品、鱼类加工品、食用肉类加工品、调料、点、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相关物品，药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。

　　3.露点水分仪：

　　露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

　　4.微波水分仪：

　　微波水分测定仪利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。

　　5.库仑水分仪：

　　库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

　　微量水分测定仪简易故障处理方法

　　微量水分测试仪硅胶垫和硅胶更换及磨口和电极保养知识:

　　1.微量水份测定仪硅胶垫的更换

　　样口注入口的硅胶垫长久的使用会使针孔变的无收缩性，使大气中的水分进入而影响测定，应及时更换。

　　2.微量水分测定仪硅胶更换

　　干燥室的硅胶由蓝色变至浇蓝时，应更换新硅胶更换时不要让硅胶粉末装入否则将造成阴极室、阳极室无法排气，而终止电解。

　　3.滴定池磨口保养

　　每7-8天内要转动一下滴定池的磨口让，在不能轻松转动时应重新涂薄薄的一层真空脂，重新装入，否则过长时间的使用，可能拆不下来。

　　4.电极插头、插座保养

　　1、测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动，会使其接触不良。应对插头部分别擦试金属部位使其接触良好。

　　2、长时间的应用插头、插座会粘附上污垢，使其接触不良，这时应用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位使其接触良好。

　　5.微量水分测定仪硅胶更换

　　1. 当干燥管里的硅胶由兰色变至浅兰色时，应更换新的硅胶。

　　2. 更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管，否则会出现下列故障。

　　微量水分测试仪技术特点:

　　便携式设计：仪器更轻，携带、使用方便。

　　测量快速：仪器开机后无需等待，即刻测量，快速得到湿度值。

　　自锁接头：采用德国原装进口自锁接头，安全可靠，无漏气。

　　数据存储：采用大容量设计，最多可存储50组测试数据。

　　显示清晰：液晶屏直接显示露点、微水（ppm）、环境温度、环境湿度、时间及日期、电池电量等内容。

　　RS232接口：可与串口打印机相连，进行数据打印。

　　内置电源：内置4Ah可充锂电池，一次充足可连续工作10小时。

　　微量水分测试仪简易故障处理方法:

　　1.开机各指示灯都无显示；

　　检查所用220V交流电源是否相符，电源线是否连接正确，有无松动，开机后仪器的电源开关灯应该点亮，说明220V交流电源已连接成功。

　　2.仪器开机时终点指示灯同时亮；

　　此现象是开机电流冲击所至，遇此情况请重新开机。

　　3.试剂初次进水平衡长时间达不到终点；

　　一，进水太多，初次进水平衡试剂用100微升进样器抽取纯净水，从进样口慢慢注入到试剂，边注入边注意试剂颜色的变化，试剂由黑褐色变成淡黄色时，仪器的两排绿色指示灯应该全亮，仪器的计数器开始快速计数，此时应立即停止进水。仪器在半小时之内就可达到初时平衡。

　　二，所用试剂与该仪器不匹配，请选用专用试剂。

　　三，电解电极两铂金网之间的陶瓷半透膜有水分，可用干燥箱80℃烘干1小时，自然冷却后再用。

　　4.仪器测定数据偏低或偏高；

　　要认真清理两电极铂金上的附着物，一是测量电极的两铂金爪，用时间长了上面会有污垢，从而造成两铂金爪和试剂接触不良，电阻阻值偏大，而传递给主机的测量信号偏低，此时仪器的测量结果就会偏低。

　　具体处理方法；将测量电极的两铂金爪用酒精灯烧至暗红，然后自然冷却再用，或者把测量电极的两铂金爪平放在工作边，用刀片轻轻刮掉上面的附着物，（注意两铂金爪要平行放入电解池瓶，两铂金爪更不要碰在一起造成短路，短路会造成仪器不计数，测量电极开路会造成仪器无限度计数，长时间不到终点，直到试剂过碘失效为止）